Многозонная электровакуумная печь МЭП-01

[Lunatik-k]

https://novosti-kosmonavtiki.ru/news/84599/

Космонавты на МКС установили печь для экспериментов по материаловедению
На Международной космической станции продолжается полет российских участников 67-й длительной экспедиции — космонавтов Роскосмоса Олега Артемьева, Дениса Матвеева и Сергея Корсакова.
Как сообщает пресс-служба Роскосмоса, в период с 9 по 11 сентября 2022 года на борту российского сегмента станции выполнены:
- монтаж многозонной электровакуумной печи МЭП-01 в многоцелевом лабораторном модуле «Наука», предназначенной для проведения научных экспериментов по космическому материаловедению, и ее тестовая проверка;
- эксперимент «Великое начало» (разработка методики популяризации достижений отечественной пилотируемой космонавтики с использованием новых информационных технологий);
- эксперимент «Среда‑МКС» (изучение характеристик МКС как среды проведения исследований);
- тренировка по проверке характеристик европейского дистанционного манипулятора ERA в модуле «Наука»;
- еженедельная уборка станции;
- техническое обслуживание систем обеспечения жизнедеятельности. 

====================================
https://trade.glavkosmos.com/ru/catalog/other-products/test-facilities/multi-zone-electrical-furnace-MEF-01/



Многозонная электропечь «МЭП-01»
Назначение:
Проведение исследований на МКС. Предназначена для выполнения экспериментов по выращиванию кристаллов полупроводников. Температура на нагревателе - до 1200 град.
Гарантированный срок службы (лет): 2
Краткая история лётной квалификации: нет
Возможность адаптации изделия под требования заказчика: Да

================================================

Есть ли ещё какие данные ?

[nonconvex]

Есть ли ещё какие данные ?

Вам любой местный остроклюй, начиная со Старого скажет что науки на Науке не может быть по определению.

[Lunatik-k]

Есть ли ещё какие данные ?

Вам любой местный остроклюй, начиная со Старого скажет что науки на Науке не может быть по определению.

Хотелось бы понимать основные характеристики печи.
Особенно по качеству управления.
Понимать динамические характеристик печи при выходе на режимы.
Обычно в таких печах одна зона нагрева, влияет на другие зоны печи.
При построении температурного поля, управление одним нагревателем, является возмущающим фактором и для смежных зон для которых он(нагреватель) не является основным, но сторонние возмущения могут быть значительными, вплоть до возникновения автоколебательных тепловых процессов.
Кстати кто разработчик этой печи и системы управления ?

[Lunatik-k]

https://pandia.ru/text/78/053/87504.php

Научно-техническое обоснование космического эксперимента
«Исследование процессов диффузии и сегрегации при кристаллизации кремния из металл-кремниевого расплава»
1. Сущность исследуемой проблемы. Краткая история и состояние вопроса.
Более 50 лет назад был впервые запущен искусственный спутник, положивший начало применение солнечных батарей на околоземной орбите. Их использование на спутниках и космических кораблях в течение нескольких десятилетий являлось мощнейшим стимулом для развития фотоэлектрических преобразователей и солнечных батарей. Сегодня возобновляемые источники энергии, обеспечиваемые солнечными элементами, которые генерируют экологически эффективную электрическую энергию, вносят существенный вклад в ее производство по всему миру. Согласно прогнозам SETFor2020 [1] солнечная энергетика должна обеспечивать около 12% общего потребления электроэнергии в 2020 г по сравнению с 1% в настоящее время. Такой сценарий развития рынка требует значительных инвестиций в новые производства и создания тысяч новых рабочих мест. Более того, требуются огромные технологически усилия, чтобы снизить стоимость фотоэлектрических систем, применяемых для генерирования электроэнергии. Россия, имея огромный задел в данном направлении, и кооперируясь с Европейским сообществом, имеет все условия для развития своих лидирующих позиций в солнечной энергетике.
Солнечные элементы, основанные на кристаллическом кремнии, доминируют на рынке, занимая более 90% его емкости сегодня. И в ближайшие десятилетия кристаллические солнечные элементы будут оставаться согласно различным исследованиям рынка лидирующей технологией. При этом технологии солнечных элементов, базирующихся на кристаллическом кремнии, требуют получение кристаллов кремния со специфическими для фотоэлектрических преобразователей свойствами. Выращиваемые кристаллы разрезаются на пластины, которые затем обрабатываются и собираются в солнечные панели. Техника кристаллизации может быть разбита на несколько групп:
а.  Рост монокристаллов методом Чохральского и плавающей зоны. Обеспечивает получение высококачественного материла для солнечных элементов с кпд от 22% и выше [2] при скоростях роста от 10 до 30 мкм/сек;
б.  Направленная кристаллизации мульти-кристаллических слитков в тиглях из плавленого кварца, покрытого защитным слоем Si3N4 , позволяющая достичь 18% [2] кпд в солнечных элементах при скорости роста порядка 3-5 мкм/сек;

в.  Непрерывная разливка квадратных по форме мульти-кристаллических кремниевых заготовок, которые недавно были представлены на рынке и показывающие эффективность до 16% при скорости роста порядка до 50 мкм/сек и производительностью до 40 кг в час на одной печи;
г.  Рост тонких мульти-кристаллических кремниевых лент методами Степанова, EFG и другими подобными, позволяющими исключить потери материала благодаря исключению процесса распиловки, с кпд до 15%. Благодаря малой толщине скорость роста материала составляет 300 мкм/сек.
Достигаемая в различных методах эффективность солнечных элементов напрямую связана с качеством материала: чем меньше кристаллических дефектов присутствует в материале, тем выше кпд получаемого элемента. С другой стороны, стоимость производства монокристаллов значительно выше, чем мульти-кристаллических слитков и лент. Имея в виду стоимость, получение и качество материала, а также потенциал технологии для ее дальнейшего развития, мульти-кристаллический кремний будет играть все возрастающею роль. Сказанное подтверждает и современное состояние рынка, на котором около 45-55% занимает мульти-кристаллический и 35-45% монокристаллический кремний. При этом одной из важнейших задач становиться разработка технологий получения мульти-кристаллического материала из очищенного исходного металлургического кремния.
Существуют различные технологии очистки металлургического кремния, производство которого чрезвычайно дешево, но обеспечивает чистоту не выше 99.5% [3-5]. Типичными металлическими примесями являются AI, Fe, Ti и Ca на уровне концентрации между 100 и 1000 ppma. Примеси частично растворены в матрице кремния; частично они существуют в виде посторонних фаз в форме оксидов, карбидов и силицидов. Присутствующие B и P находятся в диапазоне 20-60 ppma. За исключением B и P, большинство примесей имеют коэффициент сегрегации 10-5 или меньше, поэтому могут быть легко удалены при направленной кристаллизации. Для производства исходного материала солнечного качества необходимо разработать дополнительно процесс очистки специально для удаления B и P. Помимо других методов, разрабатываемых в настоящее время, весьма перспективным оказался подход по кристаллизации кремния из металл (а именно Al, Sn, ...)-кремниевых расплавов [6], поскольку коэффициенты сегрегации B и P в них на порядок ниже, чем в двойных расплавах Si-B, Si-P (0.8 и 0.35, соответственно). При этом их величина существенно зависит от температуры, достигая своего минимального значения в эвтектике сплава Si-Al. Однако оценки, сделанные авторами [7] для расплава Al-Si в диапазоне температур K, а именно (7.6-22)×10-2 и (4-8.5)×10-2 для бора и фосфора, соответственно, не были подтверждены в ростовых экспериментах [6]. Поэтому вопрос проведения прямых измерений коэффициентов сегрегации этих примесей и определения их равновесных значений чрезвычайно актуален.

[Lunatik-k]

Продолжение.

2. Необходимость проведения КЭ в условиях космического пространства в составе РС МКС.

Рост кристаллов многокомпонентных систем является по своей сути сложным процессом, т. к. включает в себя нелинейное взаимодействие течения жидкости, тепло и - массоперенос, учет фазовой диаграммы, а также взаимодействия на микро – и макро уровне. Большинство из них осложнено действием гравитации. Процессы переноса тепла конвекцией, перенос массы в расплаве также способствуют появлению значительной неопределенности при экспериментальном изучении физических параметров, в частности, таких как коэффициенты диффузии и сегрегации. Измерения этих параметров в значительной степени подвержены влиянию имеющей место естественной конвекции в расплаве, делая их на Земле весьма неточными, хотя сами методы измерения и последующей обработки данных давно и хорошо развиты. Микрогравитационная среда, по-видимому, остается единственным средством получения точных данных о равновесном коэффициенте сегрегации, что чрезвычайно важно для оптимизации технологии роста кристаллов различными методами.
Аналогично, и в процессах очистки при сегрегации компонент конвекция играет крайне важную роль. Конвекцией необходимо управлять таким образом, что максимально усилить эффект очистки в процессе сегрегации, избежать внедрения посторонних фаз, которые имеют место в металлургическом кремнии, равно как и металлических включений в объем кристаллизуемого материала.
Среди упомянутых ранее вопросов, связанных с процессом кристаллизации, многие требуют для лучшего понимания создания условий микрогравитации. Например, влияние конвективных потоков на развитие межфазной границы, однородность состава кристалла, вхождение примесей и включений, фазовой кинетики, кривизны поверхности и т. д. должны быть изучены. В условиях микрогравитации химическая сегрегация, включения раствора и их взаимодействие с движущимся фронтом кристаллизации могут быть изучены в условиях почти полного переноса массы только диффузией. Более того, в условиях микрогравитации можно реализовать условия полного контроля конвекции применением магнитных полей, получая чрезвычайно важную информацию о влиянии конвекции на вхождение включений и их распределение в выросшем кристалле.
Более детально постановка экспериментальных работ и потребности их проведения в условиях космического пространства изложены в долгосрочной международной программе ID: AO SiSSi «Gravitational effects on heat and mass transport phenomena in directional solidification of upgraded metallurgical silicon for photovoltaic applications», одобренной в 2010 г. Европейским космическим агентством. Задачами проекта, в том числе, по изучению сегрегации примесей в кремнии при его кристаллизации методом зонной плавки предусматривается использование НА «МЭП-01», устанавливаемой на РС МКС.

[Lunatik-k]

Продолжение.

3. Описание КЭ
Проведение КЭ основано на реализации процесса роста кристаллов с использованием погруженного в расплав нагревателя (ОТФ-нагревателя), который размещается на удалении или вблизи фронта растущего кристалла. При этом в первом случае ОТФ-нагреватель герметизирует всю расплавленную зону, исключая появление свободной поверхности расплава и, как следствие, возникновение конвекции Марангони, а во втором – играет роль перегородки, отделяющей зону расплава, из которого растет кристалл, от зоны его подготовки.
Предполагается реализовать два варианта подготовки и подачи питающего материала к растущему кристаллу. В первом – весь объем питающего материала размещается под ОТФ-нагревателем и расплавляется до начала кристаллизации. Этот вариант ОТФ метода можно считать модифицированным методом вертикальной направленной кристаллизации, т. к. тигель относительно ОТФ-нагревателя не перемещается. Рост представляет собой процесс направленной кристаллизации из многокомпонентной расплавленной зоны [8], который преимущественно определяется диффузий второй компоненты в жидкой фазе [9].аправленная фазы агреватлем и ава в свободную верхнюю часть тигля. ие конвеции Марангони. resentative of the. ной мне гл. По аналогии с методом жидкофазной эпитаксии расплав из насыщенного состояния переходит в пересыщенное, и избыток второй компоненты нарастает на затравку в зависимости от скорости охлаждения расплава и величины градиента температуры. Другой вариант представляет собой стандартный ОТФ метод, в котором дополнительно осуществляется подпитка расплава над ОТФ-нагревателем в течение всего цикла кристаллизации. Питающий материал при этом в виде стержня находится в контакте с расплавом в верхней части тигля и подается к ОТФ-нагревателю одновременно с вытягиванием из тигля растущего кристалла в холодную часть тепловой зоны.
Все описанные выше элементы в свою очередь закреплены внутри составного контейнера, который устанавливают в печи таким образом, чтобы было обеспечено необходимое распределение температуры по его длине, а также подача питающего материала и перемещение растущего кристалла в холодную зону камеры. Последнее осуществляется с помощью имеющегося в печи привода, к которому крепится шток вместе с растущим кристаллом. В зависимости от выбранного варианта реализации метода ОТФ-нагреватель крепится к верхней части тигля или к противоположному от привода торцу контейнера. ОТФ-нагреватель используется для создания необходимого по величине осевого градиента температуры и контроля за ним, а также одновременно служит поршнем, препятствующим перетеканию расплава в свободную верхнюю часть контейнера. При использовании питающего стержня, расположенного над ОТФ-нагревателем для герметизации тигля используется дополнительный поршень, выполняющий также функцию компенсатора.

Объектом исследований является процесс кристаллизации Si из его расплавленного раствора с алюминием Al - Si с содержанием кремния, превышающим концентрацию в точке эвтектике на 20-30%. В исходный расплав для определения коэффициентов сегрегации будут контролируемо вводиться примеси B и P. В процессе роста в зависимости от задачи будут меняться слой расплава, из которого растет кристалл, осевой градиент температуры, скорость вытягивания, а также характеристики кремния (от чистого до металлургического качества) в питающем материале. Указанные параметры будут определены до начала эксперимента с помощью численного моделирования ростового КЭ. 
 

[Lunatik-k]

Продолжение.

3.1.  Порядок проведения КЭ
Подготовленный для проведения КЭ контейнер размещают внутри печи, соединяя его элементы с камерой печи и с узлом вытягивания. Имеющиеся термопарные и электрические выводы через кабельные разъемы соединяют с блоком и пультом управления. Затем контейнер разогревают с максимальной скоростью в зависимости от состава подготовленного сплава до С на подставке с затравкой из монокристаллического кремния и, для первого типа КЭ, – до 1050 С на ОТФ-нагревателе, осуществляя расплавление питающего материала и растворение затравочного кристалла. После двухчасовой выдержки на стадии гомогенизации, которая может сопровождаться дополнительным перемешиванием расплава с помощью наложения магнитного поля, начинают снижение температуры одновременно на подставке и ОТФ-нагревателе в соответствие с кривой ликвидуса для выбранной исходной концентрации раствора в жидкой фазе. Рост кристалла ограничен содержанием кремния в исходном сплаве и, соответственно, составляет 20-30% от высоты перекристаллизуемой заготовки. Стадию кристаллизации, позволяющую вырастить монокристалл кремния до 10-15 мм, осуществляют в зависимости от скорости роста в течение 4-12 суток.
Для реализации второго типа КЭ, когда ОТФ-нагреватель находится на расстоянии 5-10 мм от поверхности затравки, его разогревают до температуры С в зависимости от слоя расплава, из которого будет идти рост кристалла, и содержания в нем кремния. При этом температуру на питающем кремниевом стержне ограничивают максимально допустимой температурой в печи для обеспечения наиболее интенсивного его растворения. После выдержки и гомогенизации начинают рост, при котором также как и в первом случае одновременно снижают в соответствии с кривой ликвидуса на подставке и ОТФ-нагревателе, а также вытягивают кристалл в холодную зону с рассчитанной заранее скоростью роста. Для компенсации обеднения раствора кремнием вблизи фазовой границы периодически (один раз в 2-4 часа) выравнивают концентрацию кремния в расплаве под ОТФ-нагревателем и над ним за счет перемещения с максимальной скоростью тигля до упора ОТФ-нагревателя в питающий стержень и обратно. Стадию кристаллизации, позволяющую благодаря подпитке вырастить монокристалл кремния до 50 мм, осуществляют в течение 200-250 часов в зависимости от выбранной скорости роста.
Для реализации условий полного перемешивания в жидкой фазе раствора весь процесс роста сопровождается действием вращающегося магнитного поля.
После достижения на границе фаз температуры 570С, соответствующей точке эвтектике, кристаллизацию прекращают и осуществляют пассивное охлаждение контейнера при выключенных нагревателях. Охлажденный контейнер удаляют из печи.

[Lunatik-k]

Продолжение.

3.2.  Принципиальные требования к условиям выполнения КЭ
Для реализации КЭ печь должна иметь несколько нагревательных секций, которые обеспечивают создание градиента температуры по ее оси в пределах от 01.01.01С/см на общем уровне температуры в контейнере до 11000С. Среда проведения КЭ – вакуум не хуже 5×10-4 мм. рт. ст. Вытягивание должно осуществляться в диапазоне скоростей 0.2-2 мм/час и обеспечивать общее перемещение от 45 до 70 мм.
Для оптимизации конвекции в расплавленной зоне требуется создание вращающегося магнитного поля.
В отличие от реализации других методов роста, контроль и управление температурным режимом кристаллизации должны осуществляться по термопарам, расположенным внутри составного контейнера вблизи холодной границы затравки и в ОТФ-нагревателе. Требования к точности управления (стабильности поддержания заданного значения) – 0.15-0.20С.

[Lunatik-k]

Продолжение.

3.3.  Технические особенности НА
– многозонную электровакуумную печь «МЭП-01», предназначенную для проведения в полуавтоматическом режиме экспериментов по космическому материаловедению полупроводниковых и иных материалов методами зонной плавки и направленной кристаллизации. Ее установка на Российском сегменте Международной космической станции (РС МКС) и начало работ планируется с 2013 г.
Конструкция технологического блока и технические возможности НА «МЭП-01» в целом позволяют реализовать КЭ. НА обеспечивает остаточное содержание газов в камере не хуже 10^-5 мм рт. ст. за счет соединения камеры с окружающей средой за бортом станции. Устанавливаемая печь комплектуется нагревательными блоками разных типов: для зонной плавки и направленной кристаллизации. Печь имеет до 6 автономно работающих нагревательных секций, что вполне достаточно для нормального функционирования печи и дополнительных нагревательных элементов ОТФ-нагревателя. Имеющийся привод обеспечивает перемещение технологического контейнера со скоростью от 0.1 до 2000 мм/час на расстояние до 180 мм. НА включает в себя сменные нагревательные блоки с магнитным индуктором для проведения экспериментов во вращающемся магнитном поле.
В связи с тем, что КЭ проводится в рамках международной программы SiSSi, рассматривается возможность проведения КЭ на оборудовании ЕКА. В частности на вкладыше SQF (печи для кристаллизации и закаливания), являющимся дополнительно встраиваемым модулем к ранее разработанной и установленной на МКС печи MSL (лаборатории по материаловедению). Ее проектные характеристики обеспечивают проведение исследований при температуре до 1400 С при осевом градиенте в печи до 150 С/см, что позволяет в 3 раза увеличить скорость роста и, соответственно, почти в 3 раза сократить время КЭ.

[Leroy]

Это печь? Ни хлебов испечь, ни зимой на ней полежать...